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有机污水氧化催化剂氧化铁红

   催化湿式氧化(CWAO)工艺是一种对高纯度、 难降解、有毒有害污水的有效的高级氧化处理技能。经过加入催化剂,能够发生拥有强氧化能力的 ·OH,从而有效降解污染物。而今,开发高活性、高安定性的固体催化剂是催化湿式氧化法工业应用的重要和暖点,而同时引用多项活性组分应用于污水处理催化剂的讨论还罕见于三中三复式组数表图片。笔者以γ- Al2O3为载体,以Fe和Mn为催化剂活性组分,Ti为催化剂助剂,引用屡次浸渍煅烧法制备了Fe2O3- MnO2-TiO2/γ-Al2O3非均相催化剂,并利用BET, XRD和XRF等表征惯技对催化剂的表层属性开展了讨论。还以甲基橙水溶液摸拟污水,考查了Fe2O3-MnO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂在低温常压前提下催化湿式氧化甲基橙的催化活性。

    1 化验部分

三中三复式组数表图片    1. 1 催化剂的制备

    1. 1. 1 原料

三中三复式组数表图片    引用半径为2mm前后的γ-Al2O3小球作为载 体(化验室自制)。所用试剂乙二醇、钛酸四丁酯、硝酸铁、硝酸锰、硝酸均为剖解纯,水为去光子水。

    1. 1. 2 催化剂制备

三中三复式组数表图片    Fe2O3-MnO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂引用浸 渍煅烧法制备。第一按必定物体的量比在乙二醇中滴加适量的钛酸四丁酯,并配成溶液,再向其中逐步加入少许水和稀硝酸,而后在室温下搅动数小时,配制成助剂溶液。向上述溶液中加入通过洗濯的γ- Al2O3载体,室温下浸渍一段时日后,水浴蒸发熔剂,再经烘箱烘干16 h,于马弗炉中在500℃焙烧2 h,得到之间体。用一样的方式将之间体浸渍于一 定纯度的Fe,Mn混合溶液中,干燥后于400℃煅烧3 h,即得荷载型Fe2O3-MnO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂。为了便于比较,同时制备了Fe2O3-TiO2 γ-Al2O3和MnO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂。

    1. 2 催化剂的表征

三中三复式组数表图片    引用美国Micromeritics企业的ASAP 201 V4. 02 A型吸附仪测度比表层积、孔容和孔径分布 引用日本Rigaku ZXS primusⅡ型X射线荧精光谱 仪(XRF),Rh靶, 4 kW前提下对催化剂中各组分进 行额定剖解;引用日本Rigaku D/max 2500V/PC型 X射线衍射仪剖解晶型结构,辐射源为CuKα,管电 压为40 kV,管电流为200 mA,影印范围为5~80°。

    1. 3 催化剂的活性点评化验

三中三复式组数表图片    在超强恒温水浴长进行催化剂的催化湿式氧化 的活性点评。催化湿式氧化的前提为:操纵化验温 度在20~80℃,常压。摸拟污水由甲基橙配制,初 始质量纯度为500 mg/L。具体操作方式是,向污水 中通入氧气,操纵曝器量为200 mL/L,催化剂投加 量为20 g/L,衬映必定时日后取水样开展剖解。 以摸拟污水的化工需氧量(COD)拔除率作为 催化剂的活性点评指标。COD的测验引用 GB11914—1989重铬酸钾法来测度。

    2 化验结果与座谈

三中三复式组数表图片    2. 1 载体的过滤

    笔者引用多项型号的γ-Al2O3载体开展过滤 化验,考查了载体的比表层积、总孔容承平均孔径 并终极以甲基橙摸拟污水的COD拔除率为过滤指 标开展了对照化验。结果如表1所示。

             

    从表1可以着出,采用2#载体的催化剂与采用 1#载体的催化剂对比, COD拔除率变化不大,而采用3#载体的催化剂的COD拔除率则显著高于前两者。这说明,在处理摸拟污水流程中,催化剂载体孔 容、孔径的大小对处理这类污水有至关关键的效用, 而比表层积的大小影响不大。按照以上结果,在挑选载体时,第一要挑选有较大孔容、孔径的载体作为讨论对象。化验确立采用3#γ-Al2O3作为催化剂 载体。

三中三复式组数表图片    2. 2 催化剂的机能表征

    2. 2. 1 比表层积和孔径分布

    表2为γ-Al2O3载体荷载活性组分先后比表层积和孔结构的相关数据。从表2可以着出,荷载活性组分后的载体,比表层积和孔容、孔径均有所降低,不过其中比表层积降低5. 79%,孔容降低 9. 63%,孔径降低10. 06%,降低辐度并不大。这是因为催化剂制备流程中,选任了适度的熔剂,从而减小了货样中吸附水的表层拉力,进一步递减了催化剂在干燥和焙烧流程中的缩小和结构塌陷,按捺了粒子的凝结,终极保证了催化剂的高活性。

                

    2. 2. 2 XRF剖解

三中三复式组数表图片    为确立Fe2O3-MnO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂中活性组分的真实荷载量,引用XRF对催化剂中活 性组分Fe,Mn, Ti的含量开展额定剖解。结果表 明:在Fe2O3-MnO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂中,Fe 质量得分为2. 785%,Mn质量得分为0. 930%,Ti质量得分为0. 363%,与浸渍时活性组分的比率相差不了多少。这说明各组分根据预订比率平均地分布在催化剂上,没有有出现某一组分泛滥或者者过少的现象。

三中三复式组数表图片    2. 2. 3 XRD剖解

    Fe2O3-MnO2-TiO2/γ-Al2O3(a)和Fe2O3- TiO2/γ-Al2O3(b)催化剂的XRD谱图片如图片1所示。由图片1(a)可以着到,在31. 8, 37. 3, 45. 4, 60. 0, 66. 8°旁边出现的衍射峰,相应于γ-Al2O3的立方 萤石结构,但前4个衍射峰相应其原始坐标31. 9, 37. 7, 45. 8, 60. 8°均向左偏移,这说明了活性组分的荷载对γ-Al2O3的晶体结构发生了必定的影响。

                    

三中三复式组数表图片    在32. 8°处出现了α-Fe2O3的主峰,不过,XRD 谱图片中并无显著单一Ti氧化物的衍射峰出现,而在 29. 2, 34. 6, 42. 5, 61. 5°旁边出现了小巧的衍射峰, 与晶格系数为a =b =c=8. 535 nm的Fe2TiO4的峰 型契合。说明部分Fe和Ti可能插入γ-Al2O3晶 格中构成了固溶体,衍射峰不显著,可能与活性组分 的荷载量较少相关,并且未发觉单Mn氧化物的特点 峰衍射。为了唱反调比,制备了除未荷载Mn外,其它 前提同样的Fe2O3-TiO2/γ-Al2O3催化剂,如图片 1(b)所示。经过对照发觉, Fe2O3-MnO2-TiO2/ γ-Al2O3催化剂的谱峰相比宽并且拆散,说明Mn在 催化剂中使货样的晶粒小,拆散性相比更好。

    2. 3 催化剂的活性

    2. 3. 1 与其它催化剂的对照

三中三复式组数表图片    为考查Fe2O3-MnO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂 的催化湿式氧化成效,制备了Fe2O3-TiO2/γ- Al2O3和MnO2-TiO2/γ-Al2O3双组分催化剂,以 及空白γ-Al2O3载体对甲基橙摸拟污水开展对照 化验。常压,衬映气温为40℃、催化剂投加量为 20 g/L的前提下,以质量纯度为500 mg/L的甲基橙 摸拟污水的COD拔除率为指标衬映2 h。结果如表3所示。

            

    从表3足见,Fe2O3-MnO2-TiO2/γ-Al2O3催 化剂的净化成效最好, Fe2O3-TiO2/γ-Al2O3催化 剂其次,MnO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂活性较差。 论证了Fe和Mn的适度缔结更利于催化衬映的进 行。而空白γ-Al2O3载体对COD也有一定的拔除 成效,这是因为载体本身的吸附效用造成的。

    2. 3. 2 衬映气温对COD拔除率的影响

三中三复式组数表图片    在催化剂的投加量为20 g/L的前提下,调整催 化湿式氧化的衬映气温,考查采用Fe2O3-MnO2- TiO2/γ-Al2O3催化剂时气温对甲基橙摸拟污水 COD拔除率的影响。衬映时日为2 h,结果如图片2 所示。从图片2可知,摸拟污水的COD拔除率跟着反 应体系气温的升高而卓著增长。这是因为衬映气温 的升高,有利于加速对有机污染物的催化氧化衬映 速率,有利于下降COD值,但气温升到60℃以上时 拔除率的增长并不显著。从而全面权衡炮炼流程中 波及的成本,衬映气温挑选在60℃为宜。

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    2. 3. 3 衬映时日对COD拔除率的影响

三中三复式组数表图片    在催化剂的投加量为20 g/L、衬映气温为60℃ 的前提下,考查采用Fe2O3-MnO2-TiO2/γ- Al2O3催化剂时时日对甲基橙摸拟污水COD拔除率 的影响,结果如图片3所示。从图片3足见,跟着衬映时 间的延长,催化湿式氧化对污水的COD拔除效用递 增,拔除率上升。不过,在衬映时日达到1. 5 h后, COD拔除率上升迟缓,成效并不非常非常显著。基于调动 全面效能的准则,衬映时日挑选1. 5 h为宜。

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    3 定论

     1)在催化湿式氧化衬映中,催化剂载体γ- Al2O3孔容、孔径的大小对处理甲基橙污水起着至关关键的效用,更大的孔隙结构有利于有机物分子插入到催化剂中,从而在活性组分的效用下解体。

    2)气温对催化湿式氧化衬映的影响非常非常大,调动衬映气温,可以显著调动衬映速率。当气温为60℃时, 甲基橙COD的拔除率比20℃时调动约1倍。

三中三复式组数表图片    3)采 用屡次浸渍煅烧法制备了Fe2O3-MnO2-TiO2/γ- Al2O3催化剂,催化机能良好,在60℃时,投加量为 20 g/L、曝器量为200 mL/L、衬映时日为1. 5 h时, 摸拟污水的COD拔除率为85. 2%。

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